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當(dāng)前位置:首頁(yè)技術(shù)文章GB 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中全氟化合物殘留測(cè)定解決方案

GB 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中全氟化合物殘留測(cè)定解決方案

更新時(shí)間:2024-05-07點(diǎn)擊次數(shù):2553

GB 5750.8-2023

《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中全氟化合物殘留測(cè)定

前處理解決方案-液相質(zhì)譜法

全氟化合物,簡(jiǎn)稱PFCs,是有機(jī)化合物分子中的氫被氟取代形成C-F鍵的化合物,如果化合物分子中所有氫都被氟取代,則稱為全氟有機(jī)化合物。由于PFCs擁有極難被破壞的C-F鍵,PFCs難以降解,會(huì)在環(huán)境和人體中累積,已被列入新型持久性有機(jī)污染物。

2024年3月19日,據(jù)新聞報(bào)道,日本多地陸續(xù)出現(xiàn)水體和居民血液中有機(jī)氟化合物含量偏高,可能與長(zhǎng)期飲用含有高濃度全氟和多氟烷基物質(zhì)的自來(lái)水有關(guān)。PFCs含有水溶性官能團(tuán),在水中溶解度大,能在水體中長(zhǎng)期大量存在,其污染成為關(guān)系到環(huán)境和人類健康的重要議題。

GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中,規(guī)定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限值要求分別不得超過(guò)80 ng/L和40 ng/L。本文參考GB 5750.8 84介紹大體積水樣中全氟化合物殘留前處理解決方案,采用Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀實(shí)現(xiàn)大體積水樣自動(dòng)上樣萃取,搭配Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀使用,儀器所有管路采用無(wú)氟材質(zhì),讓實(shí)驗(yàn)更加嚴(yán)謹(jǐn),排除前處理過(guò)程帶入的可能。


        LeowLab PurifierA12                 LeowLab SmartVapN12                LeowLab NG-MP

         12位正壓固相萃取儀                   12位全自動(dòng)定量濃縮儀                    氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器



儀器設(shè)備:

前處理儀器設(shè)備


萃取儀

Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀

濃縮系統(tǒng)

Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀

搭配濃縮系統(tǒng)儀器

Leowlab NG-MP系列氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器

分析儀器


液相質(zhì)譜儀

配有電子噴霧離子源(ESI)








前處理流程圖:

GB 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中全氟化合物殘留測(cè)定解決方案


實(shí)驗(yàn)方法概要:

1.  量取1L水樣,加入乙酸銨調(diào)pH;

2.  活化柱子后,1L水樣通過(guò)自動(dòng)吸取,采用Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀凈化;

3.  將(固相萃取儀配套的)過(guò)柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀,40℃以下水浴,設(shè)置程序,自動(dòng)氮吹近干。

4.  用甲醇水(3+7)復(fù)溶樣品,定容至1mL,待上機(jī)。


結(jié)論:

全氟化合物是近幾年的研究熱點(diǎn),而且是水樣中重點(diǎn)關(guān)注的檢測(cè)項(xiàng)目,大體積水樣相比負(fù)壓裝置過(guò)柱,自動(dòng)上樣效率更高,可同時(shí)處理12個(gè);過(guò)柱過(guò)程,壓力穩(wěn)定,流速可控,可獲得很好的重復(fù)性和回收率。


方案特點(diǎn):

1.  大體積水樣自動(dòng)上樣,并且可同時(shí)處理12個(gè),大大減少前處理時(shí)間,提高效率。

2.  很好的重復(fù)性和回收率:正壓過(guò)柱相比負(fù)壓壓力穩(wěn)定,流速可控。、

3.  凈化到濃縮收集管直接轉(zhuǎn)移:全自動(dòng)氮吹濃縮儀,接收管體積0-50mL,凈化完的接收管可直接轉(zhuǎn)移至Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀氮吹,減少樣品在轉(zhuǎn)移過(guò)程中的損失。

4.  自動(dòng)定量濃縮:Leowlab SmartVap N12可自動(dòng)定量濃縮至0.5/1mL。

5.  儀器所有管路采用無(wú)氟材質(zhì):排除雜質(zhì)帶入干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果,讓實(shí)驗(yàn)更加嚴(yán)謹(jǐn)可控。




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